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留意事变:
1)由于反响放热,实行操纵中应该警惕搅拌,以免被烫伤.升温、降温历程可以接纳热水浴/冰浴.
2)1:1反响肯定会存在水解征象.假如不想引入NaOH杂质,则HAc必需过量促进反响向右举行,增加产品的水解。 CH3COOH + NaOH CH3COONa+ H2O
3)结晶后警惕过滤即可.(发起利用抽滤法)过滤时可用醋酸稀溶液洗濯,留意制止水解
实行安装及药品安装:
安装:烧杯、玻棒、酒精灯(电热套)、滤纸、平底烧瓶、石棉网、吸滤瓶、布氏漏斗、真空泵、活性炭、冷凝管、碱式滴定管。
药品:醋酸、氢氧化钠、无水醋酸钠晶体
实行步调:
醋酸和苛性钠(推拿尔比1.05~1.1:1)间接反响天生醋酸钠。 将醋酸参加烧瓶中,氢氧化钠和水依照分量比1∶4~1∶5构成的溶液用碱式滴定管迟缓滴加至反响烧瓶中,室温反响0.5~1小时,120~130℃减压稀释至干;加水和活性炭,回流反响15-20分钟,滤除活性炭然落伍行冷却结晶,接纳饱和消融析出法,为了利于结晶呈现,可投入小块的醋酸钠晶体作为晶核,制得三水醋酸钠。当需取得纯度较高无水醋酸钠时,需将结晶三水醋酸钠加热至120~130℃,再重新熔化,加热搅拌使之消融到饱和,然落伍行减压稀释,为便于晶体析出,同时举行溶液的降温,冷却析出结晶,枯燥,即得无水醋酸钠。
好处是:收率高、产品格量好,消费本钱昂贵,对情况无净化。在水中有较好的消融度,化学波动性好,便于储存。